7.7.4. Определение содержания нетаннидов

Для каждого определения количества нетаннидов (недубящих веществ) берут 6,25 г сухого гольевого порошка. В гольевом порошке определяют содержание воды по ГОСТ 938.1 - 67 и вычисляют массу навески порошка, которую нужно взять для анализа дубильного раствора:

где 6,25 - масса сухого гольевого порошка, используемая для одного определения, г; W - содержание воды в порошке, %.

Для одного анализа берут навеску гольевого порошка, равную 3m г, с абсолютной погрешностью не более 0,01 г и помещают в банку вместимостью 500 или 800 мл (в зависимости от числа анализов). Затем гольевой порошок хромируют. Для этого к нему приливают 10-кратное количество (от массы порошка) разбавленного раствора хромокалиевых квасцов, который готовят непосредственно перед употреблением следующим образом: в цилиндр помещают 3т мл раствора квасцов (1 мл 3%-ного раствора квасцов на 1 г воздушно-сухого порошка) и разбавляют водой до объема 10 · 3m мл.

Банку с гольевым порошком и раствором квасцов плотно закрывают пробкой или крышкой, встряхивают вручную 5 - 6 раз, затем взбалтывают в течение 1 ч на аппарате для взбалтывания. После взбалтывания хромированный гольевой порошок переносят на фильтровальное полотно, помещают в стеклянную воронку, дают жидкости стечь, а порошок отжимают от жидкости вручную. Затем полотно с порошком переносят в фарфоровую или эмалированную чашку, полотно разворачивают и промывают хромированный гольевой порошок водой.

Для этого в чашку с порошком наливают 15-кратное количество дистиллированной воды от массы гольевого порошка до хромирования (15х3m мл), перемешивают стеклянной палочкой и оставляют в покое на 15 мин. После этого полотно с порошком вынимают из чашки, дают жидкости стечь и отжимают порошок до содержания влаги около 75%, а воду сливают. Порошок на ткани снова помещают в ту же чашку и приливают новую порцию дистиллированной воды.

Промывку, обтекание и отжим гольевого порошка повторяют 3 - 4 раза, не допуская при промывках потерь гольевого порошка. Последнюю порцию промывных вод испытывают на отсутствие сульфатов раствором хлорида бария. При положительной реакции на сульфаты промывку порошка повторяют.

Промытый и отжатый порошок из полотна количественно переносят в фарфоровый стакан и взвешивают с погрешностью не более 0,05 г, масса хромированного и промытого гольевого порошка (для одного анализа) должна быть 72 - 78 г. Затем порошок делят на три порции одинаковой массы (в каждой из них содержится 6,25 г сухого порошка). Эти порции помещают в 3 банки вместимостью 250 мл каждая. К каждой порции порошка приливают дистиллированную воду в количестве, равном 26,25 г минус масса одной порции влажного хромированного гольевого порошка. После этого содержимое банок сильно встряхивают вручную три раза. Две пробы подготовленного гольевого порошка используют для проведения параллельных определений, третью пробу - для контрольного определения.

К двум порциям подготовленного гольевого порошка приливают по 100 мл хорошо перемешанного аналитического раствора, при этом концентрация раствора снижается в 1,2 раза в связи с добавлением к каждой порции гольевого порошка дистиллированной воды (см. с. выше). Банки с пробками плотно закрывают крышками или пробками и встряхивают 5 - 6 раз вручную, а затем взбалтывают в течение 10 мин на аппарате для взбалтывания. После этого обездубленный раствор вместе с гольевым порошком переносят на чистое фильтровальное полотно, вложенное в стеклянную или на металлическую воронку с плоским сетчатым дном, под которую предварительно ставят чистый сухой сосуд.

Обтекший порошок на металлической воронке отжимают от жидкости пестиком, на стеклянной воронке - вручную. Фильтрат собирают в сухую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 1 г каолина, хорошо перемешивают и переносят на складчатый бумажный фильтр. Мутный фильтрат несколько раз переносят на тот же фильтр и фильтруют до получения прозрачного фильтрата, который собирают в другую чистую сухую колбу вместимостью 100 или 250 мл. Воронка и приемный сосуд во время фильтрования должны быть прикрыты стеклом или плотной бумагой. Полноту обездубливания фильтрата проверяют по реакции со стандартным раствором желатина. Для этого к 10 мл обездубленного фильтрата, помещенного в пробирку, приливают 1 мл 1%-ного раствора желатина и нагревают до температуры 60°С. Появление мути или осадка указывает на неполное обездубливание. В этом случае анализ повторяют с уменьшенным объемом исходного раствора, взятым для разбавления (при получении аналитического раствора).

При отрицательной реакции на желатин 50 мл прозрачного фильтрата помещают в тарированную выпарную чашку, выпаривают на водяной бане, сушат, охлаждают и взвешивают, как описано выше.

Для определения поправки на растворимость гольевого порошка ставят контрольный опыт, который должен быть выполнен в тех же условиях, как описано выше, но вместо 100 мл аналитического раствора для обездубливания берут 100 мл дистиллированной воды.

Количество растворимых в контрольном опыте не должно превышать 0,05 г на 1000 мл (или 0,0025 г на 50 мл). В случае превышения излишек вычитают из количества нетаннидов. Содержание нетаннидов в анализируемом исходном растворе, г/л,

где m₁ - масса сухого вещества в 50 мл фильтрата обездубленного раствора, г; 1,2 - коэффициент разбавления аналитического раствора (см. выше); m₂ - масса сухого вещества в 50 мл фильтрата при контрольном определении, г; 0,05 - допустимая растворимость гольевого порошка в пересчете на 1000 мл; 20 - коэффициент пересчета с 50 мл, взятых для определения, на 1000 мл аналитического раствора; V - объем исходного анализируемого раствора, взятого для разбавления (при составлении 1 л аналитического раствора).

При анализе синтетических дубителей массу растворимых веществ, полученных в контрольном опыте, полностью вычитают из массы недубящих веществ. Содержание недубящих веществ, г/л,