7.8.6. Определение химического потребления кислорода (окисляемости)

Химическое потребление кислорода (ХПК) характеризует общее содержание в воде органических и неорганических восстановителей, реагирующих с сильными окислителями. ХПК выражают в миллиграммах кислорода, расходуемого на окисление восстановителей, содержащихся в 1 л воды.

Пробу сточной воды для определения ХПК консервируют 2 мл разбавленной (1:2) серной кислоты на каждые 100 мл воды, если анализ не будет выполняться в день отбора пробы.

Наиболее сильным окислителем является дихромат калия. Окисление проводят в кислой среде. При ежедневных анализах сточной воды ХПК определяют ускоренным методом. Сущность метода состоит в обработке пробы сточной воды избытком дихромата калия в присутствии большого количества серной кислоты. Избыток дихромата калия оттитровывают раствором соли Мора. Для повышения полноты окисления в качестве катализатора применяют сульфат серебра. Для исключения влияния хлорид-ионов в реакционную смесь добавляют сульфат ртути (II).

Приготовление 0,25 н. раствора дихромата калия: 12,258 г дихромата калия, предварительно высушенного в течение 2 ч при температуре 105 °С, растворяют в дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Приготовление 0,25 н. раствора соли Мора: 98 г соли Мора растворяют в дистиллированной воде, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в темной склянке.

Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,25 н. раствору дихромата калия. 25 мл 0,25 н. раствора дихромата калия переносят в колбу вместимостью 500 мл, разбавляют водой до 250 мл, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Затем прибавляют 5 - 10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты или 3 - 4 капли раствора ферроина и титруют раствором соли Мора до изменения окраски (см. выше).

Поправочный коэффициент к титру 0,25 и. раствора соли Мора k = 25/V₃, где V3 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 25 мл 0,25 н. раствора дихромата калия.

Приготовление раствора N-фенилантраниловой кислоты: 0,25 г кислоты растворяют в 12 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия и разбавляют до 250 мл дистиллированной водой.

Приготовление раствора ферроина: 1,485 г 1,10-фенантролина и 0,695 г сульфата железа FeSО4.7H2О растворяют в воде и раствор разбавляют до 100 мл.

Определение ХПК проводят следующим образом.

Для анализа берут 1 - 5 мл отстоявшейся или профильтрованной воды, прибавляют 2,5 - 12,5 мл 0,25 и. раствора дихромата калия, 0,4 г сульфата ртути (II), 0,2 - 0,4 г сульфата серебра и при перемешивании приливают концентрированную серную кислоту (7,5 мл на 1 мл пробы, 15 мл на 5 мл пробы). При этом температура раствора поднимается выше 100°С. Через 2 мин раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 мл дистиллированной воды и титруют избыток дихромата калия 0,25 н. раствором соли Мора в присутствии 10 - 15 капель N-фенилантраниловой кислоты или 3 - 4 капель ферроина. Изменение окраски в первом случае от красной до изумрудно-зеленой, во втором - от голубовато-зеленой до красновато-голубой.

Параллельно проводят контрольный опыт без сточной воды.

ХПК выражают в миллиграммах кислорода в 1 л воды (мгО/л).

где V₁ и V₂ - объемы 0,25 н. раствора соли Мора, израсходованные на титрование в контрольном опыте и пробы сточной воды, мл; k - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли Мора к точно 0,25 н.; 0,25 - концентрация раствора соли Мора; 8 - эквивалент кислорода, г; V - объем сточной воды, взятый на определение, мл.