7.2.2. Определение содержания сульфида натрия, сульфита натрия и гидроксида кальция в зольной жидкости

Содержание сульфида натрия определяют феррицианидным методом.

Йодометрическим методом находят суммарное количество сульфида и сульфита натрия, а затем, зная содержание сульфида натрия, по разности - содержание сульфита натрия.

При титровании зольной жидкости раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого определяют суммарное содержание гидроксида кальция, сульфида натрия и половину сульфита натрия. Зная содержание сульфида и сульфита натрия, по разности определяют содержание гидроксида кальция.

Содержание сульфида натрия феррицианидным методом определяют, как указано в п. 7.2.1. Для титрования используют 10 мл зольной жидкости и расчет ведут по формуле, г/л,

где а - объем раствора гексацианферрата калия, израсходованный на титрование, мл; k₁ - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гексацианферрата калия к точно 0,1 н.; 0,0039 - количество сульфида натрия, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора гексацианферрата калия, г.

При определении содержания сульфита натрия в коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 10 мл зольной жидкости, добавляют 1 - 2 капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют 1 н. раствором серной кислоты, прибавляя ее из бюретки или из мерного цилиндра. Отмечают объем кислоты, израсходованный на нейтрализацию зольной жидкости.

В другую коническую колбу наливают установленный объем 1 н. раствора серной кислоты, 50 мл 0,1 н. раствора йода и сливают из пипетки 10 мл зольной жидкости. Колбу закрывают пробкой, перемешивают раствор, а затем оттитровывают избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала. Титрование заканчивают при исчезновении синего окрашивания.

Параллельно проводят глухой опыт с теми же реактивами, исключая зольную жидкость.

Содержание сульфита натрия, г/л,

где b - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в глухом опыте, мл; с - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка йода при анализе зольной жидкости, мл; k₂ - поправочный коэффициент для приведения концентрации тиосульфата натрия к точно 0,1 н.; 0,0063 - количество сульфита натрия, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора йода, г.

При определении содержания гидроксида кальция 10 мл зольной жидкости, тщательно перемешанной и профильтрованной через медную сетку, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 - 60 мл дистиллированной воды, 1 - 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Содержание гидроксида кальция, г/л,

где d - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл; k₃ - поправочный коэффициент для приведения концентрации соляной кислоты к точно 0,5 н.; 0,0185 - количество гидроксида кальция, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, г.