7.6.5. Определение содержания диоксида циркония в жидкостях, содержащих соединения циркония и хрома

10 - 20 мл хорошо перемешанной жидкости помещают в коническую колбу вместимостью 200 - 250 мл, добавляют 6 г перхлората калия, 8 мл азотной кислоты (плотность 1,4 г/см³), 12 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см³) и кипятят на электрической плитке до тех пор, пока окраска раствора из зеленой не перейдет в оранжевую. После этого кипятят еще 0,5 - 1 мин, охлаждают, разбавляют 50 - 70 мл дистиллированной воды, нагревают, добавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и осаждают цирконий водным раствором аммиака (1:1) до перехода окраски в желто-зеленую.

Осадок отфильтровывают через быстрофильтрующий бумажный фильтр и отмывают горячей водой с добавлением 1 - 2 капель раствора аммиака от ионов хрома (VI) до отсутствия желтого окрашивания последних капель, стекающих с фильтра.

После этого определяют содержание диоксида циркония. Горячим раствором 0,4 н. серной кислоты тщательно смывают с фильтра в коническую колбу осадок гидроксида циркония. Смытый в колбу раствор нагревают до кипения, добавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода малиново-красной окраски в оранжевую. Раствор снова нагревают до кипения и, если он станет красным, дотитровывают.

Содержание диоксида циркония, г/л,

где а - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл; Т - титр 0,05 М раствора трилона Б по диоксиду циркония, г (см. выше); V - объем испытуемого раствора, взятый для титрования, мл.

Для определения содержания оксида хрома (III) фильтрат и промывные воды, собранные в колбу, нагревают до кипения и, если объем жидкости велик, упаривают, затем добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодида калия, дают постоять в темном месте 10 мин и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до исчезновения синего окрашивания.

Содержание оксида хрома (III), г/л,

где а - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, мл; k - поправочный коэффициент к титру 0,1 н. раствора тиосульфата натрия; V - объем испытуемой жидкости, взятый для определения, мл; 0,002533 - количество оксида хрома (III), соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.