7.8.18. Определение содержания нефтепродуктов

Источниками загрязнения сточных вод кожевенных заводов нефтепродуктами являются отработанные жирующие жидкости, содержащие веретенное масло, смазочные масла и мазут, применяемые в автохозяйстве, в котельных и т. д.

К нефтепродуктам относят неполярные и малополярные соединения, растворимые в гексане (сумма алифатических, алициклических и ароматических углеводородов). Применение методов анализа, в которых за нефтепродукты принимают суммарное содержание всех органических веществ, извлекаемых каким бы то ни было растворителем, недопустимо.

Сущность метода заключается в экстракции органических соединений из воды хлороформом при рН 7 - 8 и рН 3 с последующей отгонкой хлороформа; сухой остаток, содержащий полярные и неполярные органические соединения, обрабатывают гексаном и пропускают через колонку с оксидом алюминия, в которой полярные соединения адсорбируются, а нефтепродукты экстрагируются гексаном.

100 - 1000 мл сточной воды помещают в делительную воронку вместимостью 2 л, добавляя 10%-ный раствор аммиака или 10%-ный раствор серной кислоты, рН воды доводят до 7 - 8 (по индикаторной бумаге). Затем вливают 10 - 20 мл хлороформа и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После расслаивания сливают слой хлороформа в сухую колбу, не допуская, чтобы в колбу попала вода или промежуточный слой эмульсии. В воронку добавляют еще порцию хлороформа и повторяют операцию извлечения органических соединений. Эту операцию повторяют еще раз, собирая хлороформные вытяжки вместе.

К отстоявшейся в делительной воронке воде добавляют по каплям 10%-ный раствор серной кислоты до установления рН 3 (по индикаторной бумаге), снова прибавляют порцию хлороформа, встряхивают содержимое воронки 2 мин и после расслаивания присоединяют хлороформенную вытяжку к полученным ранее. Эту операцию повторяют еще раз.

Из хлороформенного экстракта отгоняют хлороформ почти полностью; остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре до исчезновения запаха хлороформа. К полученному остатку приливают 3 мл гексана и переносят раствор в колонку с оксидом алюминия.

Колонка представляет собой стеклянную трубку длиной около 10 см, диаметром 1 см, с оттянутым нижним концом. В трубку помещают слой стекловаты высотой 1 см, слой оксида алюминия марки "для хроматографии" (6 г) и снова тонкий слой стекловаты. Для каждого анализа применяют свежую порцию оксида алюминия.

Под колонку подставляют сухую, предварительно взвешенную колбу, в которую собирают раствор нефтепродуктов. Колбу, в которой был остаток после удаления хлороформа, несколько раз промывают небольшими порциями гексана, переносят каждую порцию раствора в колонку. После этого промывают гексаном колонку, не допуская, чтобы уровень растворителя опускался ниже верхнего слоя оксида алюминия.

Затем отгоняют гексан на водяной бане или испаряют его при комнатной температуре, помещая колбу с раствором около (не ближе 30 см) вентилятора. После доведения колбы с остатком нефтепродуктов до постоянной массы, определяют содержание нефтепродуктов в сточной воде, мг/л,

где m₂ - масса колбы с нефтепродуктами, мг; m₁ - масса колбы, мг; V - объем воды, взятый для анализа, мл.