7.3.3. Определение кислотности или щелочности голья

В конической колбе вместимостью 100 мл отвешивают около 4 г голья, осторожно отжатого фильтровальной бумагой, приливают 50 мл буферного раствора (см. ниже), прикрывают колбу свободно входящей в нее стеклянной пробкой и оставляют стоять (без нагревания) 10 - 15 мин, время от времени встряхивая. Затем раствор с гольем нагревают в автоклаве в течение 1 ч при давлении 0,3 МПа. При этом голье растворяется почти полностью; нерастворенными остаются небольшие тонкие пленки.

Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки прокипяченной дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем 25 мл раствора титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Параллельно титруют 50 мл буферного раствора.

Кислотность или щелочность голья в пересчете на соляную кислоту или гидроксид кальция, %,

где а и b - объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование соответственно гидролизата и буферного раствора, мл; k - поправочный коэффициент к титру раствора гидроксида натрия; н - навеска голья, г

Если 4а > Ь - голье кислотное, если 4а < Ь - голье щелочное.

При приготовлении буферного раствора сначала определяют процентное содержание СН₃СН(ОН)СООН в технической молочной кислоте. Для этого на аналитических весах отвешивают около 1 г молочной кислоты в колбу вместимостью 100 мл и разбавляют 50 мл дистиллированной воды. Колбу прикрывают свободно входящей в нее стеклянной пробкой с широкой шляпкой и помещают в автоклав, на дно которого налито небольшое количество воды. Автоклав нагревают до давления 0,3 МПа. Через 1 ч раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят до метки прокипяченной дистиллированной водой, и титруют аликвотную часть раствора 0,1 н. раствором гидроксида натрия с фенолфталеином.

Пример. Если н - навеска в граммах технической молочной кислоты, а - объем 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование 25 мл раствора из мерной колбы, мл, то процентное содержание

Исходя из процентного содержания молочной кислоты, берут навеску, соответствующую 90,079 г СН₃СН(ОН)СООН для приготовления 1 л 1 н. раствора. Отвешенное количество молочной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют прокипяченную дистиллированную воду (до метки) и тщательно перемешивают.

Для получения буферного раствора, содержащего, например, 0,125 моль молочной кислоты и 0,375 моль лактата натрия (рН такого раствора после автоклавирования равен 4,29), в мерную колбу вместимостью 1 л отбирают 500 мл 1 н. раствора молочной кислоты и 375 мл 1 н. раствора гидроксида натрия, перемешивают, разбавляют прокипяченной дистиллированной водой, доводя объем до метки, и снова перемешивают. Для проверки содержания кислоты в полученном буферном растворе 50 мл автоклавируют, как указано выше, и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия с фенолфталеином.

Для анализа золеного голья следует применять раствор, рН которого после автоклавирования 4,41, для пикелеванного голья - раствор с рН 4,76.

Для приготовления буферного раствора с нужным рН в мерную колбу вместимостью 1 л помещают 500 мл 1 н. раствора молочной кислоты, приливают 1 и. раствор гидроксида натрия в количестве, указанном ниже, и доводят объем раствора до метки прокипяченной дистиллированной водой.

Для приготовления буферных растворов можно применять светлую техническую, пищевую и фармацевтическую молочную кислоту.