7.8.9. Определение содержания сульфатов

Основным источником поступления сульфатов в сточные воды являются отработанные жидкости после обеззоливания, дубления и нейтрализации.

Сточные воды кожевенных заводов значительно загрязнены сульфатами, поэтому весовой метод дает достаточную точность определения. Метод основан на способности сульфатов образовывать с ионами бария малорастворимую соль в кислой среде.

Определению мешает высокое содержание взвешенных веществ, поэтому их устраняют в ходе определения.

20 мл отстоявшейся сточной воды переносят в стакан вместимостью 100 - 200 мл, доводят объем сточной воды до 50 мл дистиллированной водой, добавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого, подкисляют раствором разбавленной (1:1) соляной кислоты до появления розовой окраски и выпаривают до объема 40 - 50 мл. Если при упаривании или подкислении появился осадок, его отфильтровывают через небольшой фильтр и промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды снова упаривают до 40 - 50 мл.

В горячую пробу приливают 15 мл 10%-ного раствора хлорида бария, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 2 ч. После оседания осадка определяют полноту осаждения сульфатов: осторожно, не взмучивая осадка, в стакан вносят 2 - 3 капли раствора хлорида бария. Отсутствие помутнения раствора свидетельствует о полком осаждении сульфатов.

Содержимое стакана фильтруют через фильтр "синяя лента", сливая сначала раствор над осадком и промывая осадок горячей водой методом декантации. Затем осадок переносят на фильтр. Кристаллы сульфата бария снимают со стенок и дна стакана кусочком смоченного водой беззольного фильтра и присоединяют к осадку. Промывание осадка заканчивают при отрицательной реакции на ионы хлора (проба с нитратом серебра).

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. После подсушивания фильтр озоляют на плитке или в муфельной печи. Осадок сульфата бария прокаливают в муфельной печи, постепенно поднимая температуру до 800°С, до постоянной массы.

Содержание сульфат-ионов, мг/л,

где m₁ - масса тигля с осадком после прокаливания, мг; m₂ - масса тигля, мг; 0,4116 - коэффициент пересчета сульфата бария на сульфат-ионы; V - объем сточной воды, взятый для анализа, мл.