7.8.10. Определение содержания сульфидов и сероводорода

Сульфиды и сероводород поступают в сточные воды кожевенных заводов с отработанными жидкостями отмочно-зольных процессов.

Определение содержания сульфидов и сероводорода проводят йодометрическим методом. Определению мешают вещества, реагирующие с йодом, поэтому сульфиды и сероводород осаждают ацетатом кадмия или ацетатом цинка и анализируют выпавший осадок.

Сероводород и сульфиды быстро окисляются кислородом воздуха, поэтому определение проводят непосредственно после отбора пробы или консервируют ее. Для этого склянку известной вместимости наполняют сточной водой, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора ацетата кадмия или ацетата цинка и 0,5 мл 25%-ного раствора гидроксида натрия на 100 мл пробы, опустив пипетку до дна склянки. Склянку закрывают так, чтобы не осталось пузырьков воздуха. Содержимое склянки перемешивают, перевертывая склянку. Обработанную таким образом пробу анализируют не позднее, чем через сутки.

Для определения содержания сульфидов отбирают 50 - 100 мл неконсервированной или весь объем консервированной сточной воды, помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 10 мл 10%-ного раствора ацетата кадмия или ацетата цинка и перемешивают раствор. Выпавший осадок переносят на фильтр и промывают 3 - 4 раза горячей дистиллированной водой.

Промытый осадок вместе с фильтром помещают в ту же колбу, в которой проводили осаждение, прибавляют 10 - 15 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты и стеклянной палочкой тщательно измельчают фильтр. В колбу добавляют 20 - 30 мл дистиллированной воды, которой обмывают стеклянную палочку, и 50 мл 0,1 н. раствора йода. Колбу закрывают пробкой, хорошо перемешивают и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования раствор крахмала. Титрование заканчивают при полном обесцвечивании фильтра и раствора.

Параллельно проводят глухой опыт с теми же реактивами без пробы сточной воды.

Содержание сульфидов и сероводорода в пересчете на H₂S, мг/л,

где V₁ и V₂ - объемы 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование в глухом опыте и пробы сточной воды, мл; k - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,1 н.; 1,7 - количество сероводорода, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, мг; V - объем сточной воды, взятый на определение или консервирование, мл; V3 - объем прибавленных консервирующих растворов, мл (в неконсервированпой пробе V₃ = 0).