7.8.11. Определение содержания хлоридов

Основными источниками поступления хлоридов в сточные воды кожевенных заводов являются отработанные жидкости после промывки кожевенного сырья и после пикелевания.

Определение проводят в пробе профильтрованной воды, если она незначительно загрязнена органическими веществами. При анализе сильно загрязненных окрашенных сточных вод к пробе воды добавляют гидроксид алюминия (2 г на 100 мл пробы), хорошо перемешивают суспензию, оставляют на 5 мин и затем фильтруют. Осадок промывают дистиллированной водой и промывные воды соединяют с фильтратом. Содержание хлоридов определяют во всем объеме фильтрата.

Если последняя операция не позволила освободиться от загрязнения, пробу сточной воды (20 - 50 мл) помещают в фарфоровую чашку, добавляют безводный карбонат натрия для создания щелочной среды (по фенолфталеину), досуха выпаривают на водяной бане и слегка прокаливают в муфельной печи до разложения окрашенных органических веществ. Прокаленный осадок растворяют в 50 - 100 мл горячей дистиллированной воды и определяют в нем содержание хлоридов.

Определение основано на способности хлорид-ионов осаждаться при титровании раствором нитрата серебра в нейтральной или слабо щелочной среде с образованием малорастворимой соли хлорида серебра. В качестве индикатора применяют 5%-ный раствор хромата калия.

Приготовление 0,1 н. раствора нитрата серебра: 16,9874 г нитрата серебра AgNО3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л. Поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата серебра к точно 0,1 н. определяют при титровании им 20 мл 0,1 н. раствора хлорида натрия, приготовленного из фиксанала, в присутствии 1 мл 5%-ного раствора хромата калия до появления красно-бурого окрашивания.

Для определения содержания хлоридов в сточной воде берут 20 - 50 мл профильтрованной воды, или фильтрат после обработки воды гидроксидом алюминия, или растворенный остаток после выпаривания и прокаливания пробы. Объем анализируемой жидкости доводят до 100 мл дистиллированной водой. Кислые и щелочные пробы нейтрализуют 1 н. растворами гидроксида натрия или серной кислоты по фенолфталеину и прибавляют ничтожно малое количество серной кислоты, чтобы проба стала бесцветной. Пробы воды, имеющие рН 7 - 10, не требуют корректировки рН. Затем к подготовленной пробе приливают 1 мл 5%-ного раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-бурую.

Параллельно проводят глухой опыт со 100 мл дистиллированной воды.

Содержание хлорид-ионов, мг/л,

где V₁ и V₂ - объемы 0,1 н. раствора нитрата серебра, израсходованные на титрование пробы и в глухом опыте, мл; k - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора нитрата серебра к точно 0,1 н.; 3,545 - количество хлорид-ионов, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, мг; V - объем сточной воды, взятый для определения, мл.